Pagrindiniai AFM zondo kalibravimo etapai apima aplinkos paruošimą, zondo įrengimą, lazerio išlygiavimą, Z-ašių ir XY-ašių kalibravimą naudojant standartinius pavyzdžius ir sistemos klaidų valdymą. Visas procesas turi griežtai laikytis veiklos protokolų, kad būtų užtikrintas nanoskalės matavimų tikslumas.
I. Išankstinis-kalibravimo paruošimas: aplinkos kontrolė ir įrangos paleidimas
Atominės jėgos mikroskopai (AFM) yra itin jautrūs aplinkai; todėl prieš kalibruojant būtina užtikrinti, kad sistema būtų stabilios būsenos:
Aplinkos kontrolė: palaikykite 20–25 laipsnių laboratorinę temperatūrą ir 40–60 % drėgmę, kad šiluminis plėtimasis ir paviršiaus adsorbcijos sluoksnių pokyčiai nepaveiktų matavimų.
Vibracijos izoliacija: padėkite prietaisą ant tam skirtos vibracijos{0}}izoliacijos platformos, esančios toliau nuo vibracijos šaltinių, pvz., aukšto-dažnio įrangos ar oro kondicionavimo angų.
Maitinimo įžeminimas: įsitikinkite, kad maitinimo šaltinyje naudojamas vieno{0}}taško įžeminimas, kad elektromagnetiniai trukdžiai nepadidintų signalo triukšmo.
Įjungimas-įšilimas-: įjunkite AFM pagrindinį įrenginį ir valdiklį, leiskite jiems sušilti bent 30 minučių, kad pjezoelektrinė keramika ir elektroniniai komponentai pasiektų šiluminę pusiausvyrą.
Pagrindinis patarimas: aplinkos svyravimai yra vienas iš pagrindinių sistemos klaidų šaltinių; Temperatūros pokytis, didesnis nei 1 laipsnis, gali sukelti didelį šiluminį poslinkį.
II. Zondų montavimas ir optinės sistemos derinimas
1. Zondo pasirinkimas ir montavimas
Pasirinkite atitinkamą zondą, atsižvelgdami į eksperimentinį režimą (kontaktinis, palietus arba ne{0}}kontaktinis):
Sriegimo režimui rekomenduojami zondai su dideliu rezonanso dažniu ir maža spyruoklės konstanta (pvz., 300 kHz, 40 N/m).
Norint pailginti zondo tarnavimo laiką, kietiems mėginiams galima pasirinkti deimantais{0}}dengtus zondus.
Montuodami pincetu švelniai suimkite zondo laikiklį; nelieskite konsolės ar paties galo, kad išvengtumėte mechaninių pažeidimų.
2. Lazerinis lygiavimas
Įjunkite lazerį ir sureguliuokite emiterio padėtį taip, kad lazerio taškas būtų tiksliai sufokusuotas į galinę konsolės atspindinčios srities dalį.
Sureguliuokite detektoriaus (keturių -kvadrantų fotodiodo) padėtį, kad signalo intensyvumas pasiektų bent 80 % visos skalės, taip užtikrinant jautrų grįžtamąjį ryšį.
Naudojant „ScanAsyst“ išmanųjį režimą, sistema gali automatiškai optimizuoti amplitudės nustatytą tašką ir taip sumažinti žmogiškąsias klaidas.
Tikrinimo kriterijai: stebėdami jėgos kreivės bandymą, patikrinkite, ar bazinė linija yra stabili ir be staigių šuolių, taip patvirtinant, kad lazerio išlygiavimas yra teisingas.
III. Pagrindinių parametrų kalibravimas naudojant standartinius pavyzdžius
1. Z-Ašies jautrumo kalibravimas (vertikalus kalibravimas)
Standartinis pavyzdys: pasirinkite Si(111) kristalinės plokštumos atominį žingsnį (teorinis aukštis: 0,19 nm) arba TGZ-serijos Z-krypties standartą (pvz., TGZ1: 20,0 ± 1,5 nm).
Procedūra:
Nuskaitykite standartinio žingsnio sritį, kad gautumėte aukščio profilį.
Apskaičiuokite išmatuoto aukščio ir teorinės vertės santykį ir atitinkamai pakoreguokite Z-ašies pjezoelektrinio keitiklio stiprinimo parametrą.
Pakartokite matavimus keliais etapais, kad gautumėte vidutinę vertę ir taip padidintumėte kalibravimo tikslumą.
Klaidų kompensavimas: naudokite dviejų{0}}pakopų standartą, apimantį 10–70 % viso prietaiso matavimo diapazono; naudokite ploto-vidurkio metodą, kad ištaisytumėte Z-ašies poslinkio netiesiškumą.
2. XY-Ašies skaitytuvo kalibravimas (šoninis kalibravimas)
Standartinis pavyzdys: naudokite TGG1 X/Y-krypties kalibravimo standartą (periodiškumas: 3 ± 0,05 µm) arba TGX1 šaškių lentos{5}}raštuotą kvadratinių stulpų masyvą (aukštis: ~0,6 µm).
Procedūra:
Mažu padidinimu nuskaitykite didelį plotą, kad patikrintumėte, ar nėra vaizdo iškraipymų ar kampinio iškrypimo.
Išmatuokite faktinį nuskaitytą atstumą iki struktūros su žinomu periodiškumu, kad apskaičiuotumėte pikselių matmenis (nm/pikselis) X ir Y kryptimis.
Įveskite pataisos koeficientus į programinę įrangą, kad pašalintumėte skaitytuvo netiesiškumą ir kryžminio{0}}sujungimo efektus.
3. Zondo antgalio formos įvertinimas (antgalio apibūdinimas)
Standartinis pavyzdys: naudokite TGT{0}}D antgalio kalibravimo standartą arba SHS-serijos etaloninį etaloną (piramidinė struktūra: 50–100 nm).
Tikslas: Įvertinkite, ar zondo antgalis tapo atbukas arba užterštas, taip užkertant kelią „antgalio susisukimo“ efektams, dėl kurių vaizdas išplečiamas.
Metodas: Atkurkite antgalio profilį analizuodami gautą vaizdą ir taikykite dekonvoliucijos algoritmus, kad ištaisytumėte tikrąją tikrojo mėginio topografiją.
IV. Sistemos klaidų kontrolės ir priežiūros strategijos
1. Pagrindinių klaidų šaltinių analizė
|
Klaidos tipas |
Šaltinis |
Kontrolės metodas |
|
Skaitytuvo netiesiškumas |
Pjezoelektrinė histerezė, šliaužimas |
Periodiškai kalibruokite naudodami standartinius mėginius; venkite užsitęsusio nenutrūkstamo nuskaitymo. |
|
Detektorius Triukšmas |
Lazerio svyravimai, grandinės trukdžiai |
Laikykite optinį kelią švarų; palaikyti signalo stiprumą > 80%, o RMS triukšmą < 0,1 nm. |
|
Zondų dreifas |
Temperatūros svyravimai, mechaninis atsipalaidavimas |
Prieš eksperimentą pašildykite instrumentą 30 minučių; įjungti dreifo kompensavimo algoritmus nuskaitymo metu. |
|
Patarimas Konvoliucija |
Antgalis nuobodu arba užterštas |
Periodiškai tikrinkite antgalio būklę naudodami TipCheck mėginį; nedelsdami pakeiskite antgalį. |
2. Standartizuotos techninės priežiūros procedūros
|
Po kiekvieno naudojimo |
Nuvalykite mėginio stadiją etanolyje{0}}sumirkytu medvilniniu tamponu, kad nesikauptų dulkės. |
|
Savaitinis patikrinimas |
Norėdami įvertinti zondo ryškumą, naudokite TipCheck mėginį (su 4,5 nm dalelėmis). |
|
Kasmetinis perkalibravimas |
Leiskite profesionaliai institucijai atlikti metrologinį pakartotinį kalibravimą, sutelkiant dėmesį į Z-ašies pakartojamumo patikrinimą (standartinis nuokrypis turi būti < 1 nm). |
3. Tarptautinių standartų laikymasis
|
ISO 11039 |
Nurodo SPM matmenų matavimų apibrėžimus ir kalibravimo procedūras. |
|
ASTM E2530 |
Apima AFM laboratorinės praktikos gaires. |
|
GB/T 31227-2014 |
Kinijos nacionalinis standartas; standartizuoja nanoskalės ilgio matavimo metodus. |

